生铁路中学常规成分的检查评定方法,联创铜合

2019-09-04 01:42 来源:未知

联创铜合金分析仪器分析铜及铜合金的方法铜及铜合金化学分析方法 磷含量的测定方法原理:试料用混合酸或硝酸溶解,在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸。用正丁醇-三氯甲烷萃取,以氯化亚锡还原磷钼杂多酸为钼蓝。于波长630nm处测量吸光度。铜及铜合金化学分析方法 铁含量的测定方法原理:试料以盐酸、过氧化氢溶解,用高氯酸调整酸度,以二甲酚橙为显色剂,以试料溶液中加入乙二胺四乙酸二钠掩蔽锆后的溶液为参比,于波长540nm处测量吸光度。铜及铜合金化学分析方法 锡含量的测定方式原理:根据试样的品种及含量,试料用硝酸、硫酸钾-硫酸或混合酸溶解,锡经水合二氧化锰共沉淀富集或直接在稀硫酸介质中与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色,于波长510nm处测量其吸光度。铜及铜合金化学分析方法 锑含量的测定方法原理:试料用混合酸溶解,硫酸冒烟并蒸发至近干。在盐酸介质中,五价锑的络阴离子与结晶紫所生成的络合物,用甲苯萃取,于波长610nm处测量吸光度。铜及铜合金化学分析方法 铝含量的测定方法原理:试料用硝酸溶解,有偏锡酸沉淀时过滤,电解除铜。用氢溴酸处理回收偏锡酸吸附的微量铝。磷的质量分数大时,用乙酸乙酯萃取铝-苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离,然后将铝反萃取于水相同主液合并。大量铅的干扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氢氟酸挥发除去。用高氯酸冒烟滴加盐酸除铬来消除其影响。铍的干扰以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂氢氧化铍沉淀分离除去,用苦杏仁酸掩蔽钛、锌、镍的影响在空白试验中加入等量的锌和镍来抵消,用抗坏血酸和硫脲消除铁及残余铜的影响。铜合金中存在的其他元素无干扰。在PH6左右,用铬天青S显色,于波长545nm处测量其吸光度。铜及铜合金化学分析方法 锰含量的测定方法原理:试料用氢氟酸、硼酸、硝酸的混合酸溶解,加入高碘酸钾将锰氧化为高锰酸,以亚硝酸钠选择性还原高锰酸而得到的底色液为参比,于波长530nm处测量其吸光度。铜及铜合金化学分析方法 铍含量的测定方法原理:试料以硝酸溶解,在氨性缓冲溶液中,铍与羊毛铬菁R生成红色络合物,于波长550nm处测量其吸光度。铜及铜合金化学分析方法 钛含量的测定方法原理:试料用硝酸溶解,于硫酸性溶液中,加入过氧化氢使其与钛生成黄色络合物,于波长410nm处测量吸光度。铜及铜合金化学分析方法 硅含量的测定方法原理:试样用硝酸溶解并蒸发至稠浆状,加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅,用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在PH1.0-PH1.5范围内,硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长630nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算硅的质量分数。

一、试剂1、硫硝混酸:H2SO4 HNO3 H2O=50 8 9422、过硫酸铵:15%3、过氧化氢:3%4、钼酸铵溶液:5%5、草酸溶液:5%6、硫酸亚铁铵溶液:6%(滴加1 1H2SO4,6滴)7、硝酸铋——钼酸铵混合液:称硝酸铋4克,溶于100毫升硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵120毫升,用水稀至1000毫升,摇匀。8、抗坏血酸:1%,称10克抗坏血酸,0.3克EDTA溶于水中,稀至1000毫升,摇匀。9、定锰混酸:0.4%,称硝酸银4克溶于水中,加硝酸40毫升,用水稀至1000毫升,摇匀。二、分析方法1、试液制备:称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵5毫升,硫硝混酸25毫升,低温加热溶解,待全溶后加过硫酸铵2毫升,煮沸2分钟,氧化完全至氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢3~5滴,使溶液中二氧化锰沉淀还原,继续煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢后,流水冷却至室温,用脱脂棉过滤入100毫升容量瓶中,以水冲洗脱脂棉数次后,稀至刻度,摇匀即为母液。2、测定:硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵2毫升,放入沸水浴中水浴30秒钟,取下滴加草酸5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液2.0毫升,摇匀后,注入1厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸10.0毫升,摇匀。放置数分钟后,注入2厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。锰的测定——过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵10.0毫升,定锰混酸5.0毫升,摇匀,放置几分钟后,注入2-3厘米比色杯中,于波长530nm处,以水作参比,测量其吸光度及百分含量。

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